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Figura 1: Imágenes HAADF STEM de resolución atómica corregida por aberración y FFT indexada correspondiente que muestran que la nanopartícula seleccionada cristaliza a lo largo del eje [110] de la estructura cúbica de espinela de Co2FeO4. (Créditos de las imágenes: Jordi Arbiol)
Cerdanyola del Vallès (Barcelona), 7 de septiembre de 2023. Tras sólo seis meses desde la inauguración del Centro Conjunto de Microscopía Electrónica en ALBA (JEMCA), esta maravilla de la tecnología ya está dando lugar a investigación publicada. El primer artículo que incluye datos e imágenes obtenidos con el microscopio EM02-METCAM acaba de publicarse en el Journal of the American Chemical Society (JACS). Y está llamado a ser el primero de muchos. Recientemente, también el otro microscopio del centro JEMCA (EM01-Cryo-TEM) publicó sus primeros resultados, demostrando el extraordinario rendimiento de ambos instrumentos y su gran valor para la comunidad científica.
El EM02-METCAM (un microscopio electrónico de transmisión de barrido monocromático y con doble corrección de aberración, para los expertos en tecnología) permite inspeccionar con resolución atómica la estructura cristalina y la configuración electrónica de los materiales, algo que va mucho más allá del mero análisis de su composición. La posibilidad de estudiar las estructuras de los materiales a escala muy pequeña es muy demandada por los investigadores, no sólo con el objetivo de lograr una comprensión más profunda de los fenómenos químicos y físicos, sino también el de diseñar nuevos materiales con propiedades "a medida".
El EM02-METCAM, cuya Plataforma coordina el Instituto Catalán de Nanociencia y Nanotecnología (ICN2), es el primer microscopio de este tipo en España. Con gran expectación por parte de los científicos implicados en el JEMCA, esta potente herramienta se puso inmediatamente a prueba y ha pasado por un periodo de puesta en marcha que ha completado con éxito.
Uno de los primeros estudios en los que se testearon las notables propiedades de la METCAM es la investigación de una familia de catalizadores –es decir, estructuras que promueven y aceleran determinadas reacciones químicas– relevantes para su aplicación en nuevos tipos de baterías. Las nanopartículas de estos catalizadores, denominados catalizadores "espinela" por su estructura cristalina específica, fueron sintetizadas por el grupo de Nanomateriales Funcionales, dirigido por el Prof. ICREA Andreu Cabot, en el Instituto de Investigación en Energía de Cataluña (IREC) y analizadas en el METCAM por investigadores del Grupo de Nanoscopía Electrónica Avanzada del ICN2 dirigido por el Prof. ICREA Jordi Arbiol. El objetivo era arrojar luz sobre cómo la configuración geométrica, la composición y la estructura electrónica de las nanopartículas estudiadas influyen en los mecanismos de catálisis.
El recién llegado demostró estar a la altura de las circunstancias. El microscopio METCAM pudo alcanzar fácilmente resoluciones espaciales inferiores a 50 pm –donde 1 picómetro (pm) es la billonésima parte de un metro– funcionando a una energía de 300 keV y resoluciones espaciales inferiores a 100 pm funcionando a 60 keV. La resolución energética alcanzada a 60 keV utilizando el monocromador fue de 13,6 meV.
Los datos de resolución atómica proporcionados por el METCAM permitieron a los autores comprender mejor cómo estos catalizadores de espinela facilitan las reacciones y, sobre todo, apuntalar el papel de cada uno de sus componentes en el proceso de conversión de polisulfuros que tiene lugar durante la carga y descarga de las baterías de litio-azufre. Las imágenes obtenidas con el nuevo equipo fueron clave para resolver la estructura atómica de los catalizadores espinela. Además, se utilizó información de espectroscopia de pérdida de energía de electrones (EELS) (también proporcionada por el METCAM) para estudiar la estructura electrónica de la superficie de las nanopartículas.
Gracias a todos estos valiosísimos datos –combinados con los resultados de otras técnicas de análisis experimental, pruebas electroquímicas y de baterías, así como cálculos teóricos– los investigadores pudieron formular una descripción exhaustiva de la dependencia de los catalizadores de espinela de la configuración geométrica en el proceso de reacción de reducción del azufre. Un conocimiento profundo de la estructura del material y de las reacciones implicadas representa una base esencial para el desarrollo racional de catalizadores mejorados y, en última instancia, de baterías de mayor rendimiento.
Figura 2: Imágenes HAADF STEM de resolución atómica corregida por aberración de una de las nanopartículas catalizadoras y un zoom de la estructura cúbica de espinela de Co2FeO4 visualizada a lo largo del eje [110]. (Créditos de las imágenes: Sara Martí-Sánchez y Jordi Arbiol)
"El microscopio METCAM definitivamente ha superado nuestras expectativas, alcanzando sistemáticamente resoluciones superiores a las indicadas en sus especificaciones técnicas", comenta el Prof. Jordi Arbiol, Coordinador Científico de la Plataforma METCAM y coautor de la publicación. "La versatilidad de las múltiples opciones de detectores, que pueden combinarse a la perfección tanto para la obtención de imágenes como para la espectroscopia, nos permite ganar una comprensión profunda de los materiales." Se espera con confianza una gran cantidad de logros y grandes resultados para esta joya tecnológica, así como para los demás microscopios y equipos de vanguardia que constituyen el JEMCA.
La adquisición del EM02-METCAM ha sido posible gracias a la colaboración de diferentes centros de investigación: el Instituto Catalán de Nanociencia y Nanotecnología (ICN2) que actúa como propietario del equipo, el Sincrotrón ALBA donde se ha instalado y se opera el microscopio complementando las capacidades analíticas de las líneas de luz de sincrotrón, el Consejo Superior de Investigaciones Científicas (CSIC), el Instituto de Ciencia de Materiales de Barcelona (ICMAB-CSIC), y la Universitat Autònoma de Barcelona (UAB). La fase de definición del proyecto contó también con el apoyo fundamental del Barcelona Institute of Science and Technology (BIST). El proyecto ha sido cofinanciado por el Fondo Europeo de Desarrollo Regional (FEDER), con el apoyo del Departament de Recerca i Universitats de la Generalitat de Catalunya, a través de las ayudas para la realización de proyectos en cooperación para la creación, construcción, adquisición y mejora de equipamientos y plataformas científicas y tecnológicas compartidas, en el marco del Programa Operativo FEDER de Cataluña 2014-2020.
