¿Quieres estar al día? Suscríbete a nuestro newsletter. ¡1 E-mail cada 2 Meses! |
 |
Figura: Fotografia del espectrometro CLEAR en la línea de luz CLAESS (arriba). Resolución energética en función de la energia del pico para diferentes reflexiones del cristal analizador (izquierda). Dispersión de energia en función de la energia del pico para diferentes reflexiones del cristal analizador (derecha)
Cerdanyola del Vallès, 7 de diciembre de 2022. Actualmente, el uso de técnicas espectroscópicas está ampliamente extendido en el estudio de la materia a escala atómica. Particularmente, la espectroscopia de absorción de rayos-X (XAS) es la más conocida, aunque otras técnicas como la espectroscopia de emisión de rayos-X (XES) se están haciendo cada vez más populares en el estudio de diversos materiales. Estás dos técnicas son, de hecho, dos caras del mismo fenómeno, pero requieren diferentes métodos para ser implementadas; en XAS, la muestra se ilumina con fotones de energías específicamente seleccionadas para desencadenar transiciones electrónicas concretas desde estados ocupados a estados desocupados, mientras que en XES los fotones utilizados tienen mucha más energía que un cierto borde de absorción y sondea los estados ocupados. El primer método se usa para desentrañar las propiedades electrónicas y estructurales locales del material estudiando la evolución de su coeficiente de absorción en función de la energía, mientras que el segundo da acceso a información complementaria estudiando el decaimiento que sigue a la absorción.
Concebido por personal investigador de ALBA e instalado en la línea de luz CLÆSS, el CLEAR permite combinar las dos técnicas para alcanzar resultados más fiables. De esta manera, los parámetros interrelacionados del material (estado de oxidación, estructura local, estado del espín…) se resuelven para obtener una interpretación unívoca. Además, este método experimental permite estudiar sistemas dinámicos a tiempo real con un alto grado de fiabilidad ya que establece una correlación directa entre todas las medidas tomadas con cada técnica.
El espectrómetro de rayos-X CLEAR es un espectrómetro dispersivo de energía basado en una geometría de círculo de Rowland de 1 metro de radio montado en vacío, algo muy conveniente para evitar detecciones engañosas provenientes del entorno del material. Tiene un rango de ángulo de Bragg amplio (40º-80º) y está montado en una disposición relativa a la muestra de ‘backscattering’ total. Dentro del espectrómetro hay un cristal analizador dinámicamente curvado de Si(1,1,1) en forma de dado que permite cubrir un rango energético desde 6 a 22 keV gracias a aprovechar las diferentes reflexiones inherentes al Si(1,1,1). El haz utilizado para estudiar las muestras atraviesa el analizador a través de sus dos mitades.
La resolución energética del CLEAR depende del tamaño del haz, del ángulo de Bragg escogido y de la reflexión utilizada para realizar la medida, pero es típicamente del orden de 0.5-2 eV aproximadamente. Dado que el rango energético es prácticamente continuo, y ya que el postprocesado de los datos no lo tiene que hacer el usuario y viene dado en ficheros ASCII simples, CLEAR demuestra que es un espectrómetro amigable con el usuario.
El espectrómetro CLEAR está optimizado para medidas de corta duración (alrededor de media hora) tanto de líneas de emisión como de espectros de absorción de alta resolución de sistemas altamente concentrados, pero para resonancias en sistemas muy diluidos o con líneas de emisión débiles, como las correspondientes a las transiciones valencia-núcleo, todavía no es competitivo y necesita tiempos de medida mayores.
Dadas sus características, y dados los resultados obtenidos por este espectrómetro pionero diseñado y construido en ALBA, el CLEAR constituye una prometedora alternativa a otros espectrómetros. Un nuevo e interesante instrumento implementado en CLÆSS que, por sus prestaciones, se adapta a las necesidades de científicos del ámbito de los sistemas altamente correlacionados o de la espintrónica y del diseño de baterías. Un apasionante paso adelante para revelar más detalles y características normalmente ocultas de la estructura fundamental de los materiales.
Link al artículo completo publicado en el Journal of Synchrotron Radiation: http://doi.org/10.1107/S1600577522009821
